什么是比表面？
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什么是比表面？ |
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| 點(diǎn)擊次數(shù)：2 發(fā)布時(shí)間：2011-5-9 14:35:15 |
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| 比表面是比表面積的簡稱。根據(jù)實(shí)際需要，比表面積分為內(nèi)比表面積、外比表面積、和總比表面積；通常未注明情況下粉體的比表面積是指單位質(zhì)量粉體顆粒外部表面積和內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)的表面積之和，單位m2/g。 比表面是比表面積的簡稱。比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。單位為米2/克。理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積，如石棉纖維、巖（礦）棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動(dòng)吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小，對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。 分析測試方法 比表面積測定分析有的比表面積測試儀，國內(nèi)比較成熟的是動(dòng)態(tài)氮吸附法，07年后，國內(nèi)靜態(tài)法比表面積及孔徑分析儀也迅速發(fā)展起來。 比表面積檢測其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的測試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間，如果測試過程沒有實(shí)現(xiàn)*自動(dòng)化，那測試人員就時(shí)刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會導(dǎo)致測試過程的失敗，這會浪費(fèi)測試人員很多的寶貴時(shí)間。 比表面測試方法根據(jù)測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法，透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內(nèi)震實(shí)到一定堆積密度，根據(jù)透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍和精度都很有限；其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法，已很少使用；其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高； 吸附法的思路就是讓一種吸附質(zhì)分子吸附在待測粉末樣品（吸附劑）表面，根據(jù)吸附量的多少來評價(jià)待測粉末樣品的比表面大小。根據(jù)吸附質(zhì)的不同，吸附法分為低溫氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；較早使用的是后面吸碘法、吸汞法等幾種方法，這幾種方法在不同行業(yè)內(nèi)被使用了較長時(shí)間；但由于吸碘法中使用的碘分子直徑很大，不能進(jìn)入許多小孔，測得的比表面積不*，另外碘分子活性較高，對不少粉體不能適用，局限較大；吸汞法又叫壓汞法，使用的吸附質(zhì)--汞有毒，很少使用了，在此不詳述了。吸附其它氣體分子的方法使用也極少。使用zui廣的為以氮分子作為吸附質(zhì)的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮溫度下進(jìn)行吸附，又叫低溫氮吸附法，這種方法中使用的吸附質(zhì)--氮分子性質(zhì)穩(wěn)定、分子直徑小、安全無毒、來源廣泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面測試吸附質(zhì)?！? 氮吸附法根據(jù)吸附過程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法。 動(dòng)態(tài)色譜法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)，使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量；靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法；重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用；容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量； 動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測粉體的比表面了?！? 由吸附量來計(jì)算比表面的理論很多，如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好，被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測試，通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面； 動(dòng)態(tài)色譜法儀器中有種常用的原理有固體標(biāo)樣參比法和BET多點(diǎn)法； 固體標(biāo)樣參比法也叫直接對比法，國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照，來確定未知待測樣品相對標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量，從而通過比例運(yùn)算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，該方法的依據(jù)是有2個(gè)：一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱，也就是和粉體本身無關(guān)；二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%）、相同液氮溫度條件下，吸附層厚度一致；這就是以此種簡單的方法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因； BET多點(diǎn)法為國標(biāo)比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮?dú)獾奈搅?，通過BET理論計(jì)算出單層吸附量，從而求出比表面積；其理論認(rèn)可度相對固體標(biāo)樣參比法高，但實(shí)際使用中，由于測試過程相對復(fù)雜，耗時(shí)長，使得測試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測試效率相對固體標(biāo)樣參比法都不具有優(yōu)勢，這是也是固體標(biāo)樣參比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比BET多點(diǎn)法高的原因； 動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動(dòng)態(tài)色譜法比較適合測試比表面積，靜態(tài)容量法比較適合孔徑測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長，吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等使得測試效率相對動(dòng)態(tài)色譜法低，測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)色譜低，所以j靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面，相對動(dòng)態(tài)色譜并沒有優(yōu)勢；但靜態(tài)法相對于動(dòng)態(tài)色譜法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?，所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)色譜法由于是通過濃度變化來測試吸附量，當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒有濃度變化，使得孔徑測試受限。 特性 粉體材料越細(xì)，表面不光滑程度越高，其比表面積越大。由于納米材料細(xì)度很高，一般具有比較大的比表面積；吸附劑催化劑炭黑等材料的效能與比表面積關(guān)系密切，一定效能需要一定范圍的比表面要求；但并不是比表面積越大，就粉體質(zhì)量越好。例如在要求粉體球形度的情況下，粒度相當(dāng)?shù)姆垠w材料，比表面越大，球形程度就越差。比表面積和粒徑（粒徑一般用中位徑或目數(shù)來表示）是兩個(gè)概念，沒有必然，同樣目數(shù)的兩個(gè)產(chǎn)品不等于他們擁有相同的比表面積，也依賴與其表面光滑程度和孔結(jié)構(gòu)。 |
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